Изобретения

Описание изобретения "Способ определения йодид-ионов в моче"

Патент Российской Федерации № 2228533

Буйновский А.С., Безрукова С.А., Колпакова Н.А., Маслюк А.И., Карпов А.Б., Тахауов Р.М.

Формула изобретения

Способ определения йодид-ионов в моче путем регистрации равновесного потенциала йодид-селективного электрода в анализируемой пробе мочи, отличающийся тем, что перед регистрацией к анализируемой пробе мочи объёмом 10,0-20,0 мл добавляют 96%-ный этиловый спирт в количестве 5,0-10,0 мл и затем в ней измеряют равновесное значение потенциала йодид-селективного электрода (E₁), после чего в эту же пробу вносят добавку стандартного раствора йодида-ионов в количестве 0,1-0,2 мл концентрации 10 мг/л и регистрируют значение изменения равновесного потенциала йодид-селективного электрода (E₂), снова вводят добавку стандартного раствора йодид-ионов в том же количестве и измеряют равновесное значение потенциала (E₃), находят ΔE₂ как E₂-E₁ и ΔE₃ как E₃-E₁ рассчитывают значение функции от концентрации R = ΔE₃/ΔE₂ и определяют концентрацию йодид-ионов в моче по формуле C_x/ΔC∙10^-6, где C_x/ΔC, определяют по таблице значений величины C_x/ΔC в зависимости от R.

Описание изобретения

Изобретение относится к области биохимии и предназначено для определения йодид-ионов в моче для осуществления диагностических, лечебных и профилактических мероприятий
Известны способы определения йодид-ионов в моче, основанные на спектрофотометрии, масс-спектрометрии и вольтамперометрии [1, 2, 3].
Однако данные способы трудоёмки и сложны в исполнении из-за сложности и многостадийности пробоподготовки, требуют значительных материальных затрат из-за высокой стоимости применяемой аппаратуры, использования редких и дорогостоящих реактивов, длительны. Продолжительность одного анализа с учётом пробоподготовки в среднем составляет 2-3 часа.
Прототипом является способ определения йодид-ионов в моче путем добавления к стандартному раствору йодида калия двойных добавок мочи, тройной регистрации потенциала электрода, расчёте величины R и определении концентрации йодид-ионов в анализируемом растворе [4].
Способ осуществляют следующим образом. Измеряют потенциал Йодид-селективного электрода в растворе KI (V1 = 25 мл) с концентрацией 10-6 моль/л (E1). К этому раствору добавляют пробу анализируемой мочи (V2 = 25 мл) и после установления равновесного значения потенциала записывают второе значение потенциала (E2). Проводят ещё одну добавку мочи такого же объёма и вновь регистрируют потенциал (E3). Находят ΔE2 = E2-E1 и ΔE3 = E3-E1. Рассчитывают R = ΔE3/ΔE2 и с помощью таблицы зависимости величины концентрации от R определяют концентрацию йодид-ионов в анализируемой пробе. Однако данный способ не достаточно точен и не позволил добиться воспроизводимости и сходимости результатов определения йодид-ионов. Используемый йодид-селективный электрод очень чувствителен к органическим соединениям. В связи с тем, что моча содержит большое количество органических соединений, происходит отравление поверхности йодид-селективного электрода. Данным способом возможно проведение лишь единичных измерений по определению содержания йодид-ионов в моче. Недостатком является большое количество мочи, необходимой для одного измерения (50 мл).
Задачей является повышение точности способа, получение воспроизводимых результатов за счёт использования органического растворителя и разрушения органических соединений, содержащихся в моче.
Поставленная задача решается способом определения йодид-ионов в моче путем добавления к пробе мочи объёмом 10,0-20,0 мл 96%-ного этилового спирта в количестве 5,0-10,0 мл и измерения равновесного значения потенциала йодид-селективного электрода Е1, двойной добавки стандартного раствора йодид-ионов в количестве 0,1-0,2 мл концентрации 10 мг/л, измерения значений потенциала йодид-селективного электрода после первой и второй добавок стандартного раствора E2 и E3, расчёта функции от концентрации R по формуле R = ΔE3/ΔE2, где ΔE2 = E2-E1 и ΔE3 = E3-Е1, и определения концентрации йодид-ионов в анализируемой пробе по формуле Cx/ΔC∙10-6 моль/л, причём Cx/ΔC определяют по таблице, разработанной фирмой "Orion" для определения концентраций по методу двойных стандартных добавок.

Значения величины Cx в зависимости от R

Способ иллюстрируется следующим примером. В стаканчик объёмом 25 мл помещают анализируемую пробу мочи объёмом 10,0 мл и добавляют 5,0 мл 96%-ного этилового спирта. Ставят стаканчик с пробой на магнитную мешалку, опускают в раствор индикаторный электрод, электрод сравнения и стержень магнитной мешалки. Включают мешалку и через 3 минуты записывают равновесное значение потенциала йодид-селективного электрода E1 (E1 = -39,9 мВ). Затем в стаканчик с анализируемым раствором вносят добавку стандартного раствора йодид-ионов в количестве 0,1 мл концентрации 10 мг/л и регистрируют через 3 мин изменение потенциала E2 (E2 = -50,0 мВ). Снова вводят 0,1 мл стандартного раствора йодид-ионов и измеряют значение потенциала E3 (E3 = -55,4 мВ). Находят ΔE2 = E2 – Е1 = -50,0 + 39,9 = -10,1 мВ и ΔE3 = E3 – Е2 = 55,4 + 39,9 = 15,5 мВ. Рассчитывают значение функции от концентрации R = ΔE3/ΔE2 = 15,5/10,1 = 1,535 и определяют концентрацию йодид-ионов в анализируемой пробе. По таблице фирмы "Orion" находят соответствующее значению R отношение Cx/ΔC, для данного примера Cx/ΔC = 0,756. Тогда концентрация анализируемого раствора будет равна Cx = 0,756∙10-6 моль/л. Чтобы получить концентрацию йодид-ионов в мкг/л, нужно умножить полученное значение на молярную массу йодид ионов, т.е. на 127 и тогда Cx = 0,756∙10-6-127 = 96,01 мкг/л.
Данный способ позволил добиться повышения точности измерения и лучшей воспроизводимости результатов определения концентрации йодид-ионов в моче за счёт метода двойных добавок стандартного раствора к пробе мочи и использования определённой последовательности выполнения способа с обязательным добавлением в пробу мочи 96%-ного этилового спирта. Добавление спирта позволяет исключить мешающее воздействие органических веществ, содержащихся в моче, и предотвратить образование плёнки на электроде, что и даёт более высокую точность определения. Способ позволяет сделать анализ при невозможности сбора большого количества мочи, например, у новорождённых, детей дошкольного возраста. Наблюдается хорошая сходимость с результатами спектрофотометрического определения йодид-ионов в моче. Данный способ отличается простотой и скоростью выполнения, что особенно важно при проведении широкомасштабных скрининговых обследований. Продолжительность анализа с учётом пробоподготовки – 20-30 минут.

Источники информации

1. Уильямc У. Дж. Определение анионов. - М.: Химия. – 1982. – 624 с.
2. Муштакова С.П., Кожина Л.Ф. и другие. Метод Кольтгофа-Сендела: определение "неорганического йода" в урине // Журн. аналит. химии. – 1998. – Т. 53. – №2. – С. 214-217.
3. Селятская В.Г., Пальчикова Н.А., Галкин П.С. Опыт определения йода в моче кинетическим церий-арсенитным методом // Клиническая лабораторная диагностика. – 1996. – №5. – С. 22-24.
4. Николаев Б.А., Примакова Л.Н., Рахманько Е.М. Ионометрическое определение йодид-ионов в моче // Журн. аналит. химии. – 1996. – Т. 51. – №10. – С. 1110-1112.