РИД

Описание изобретения «Способ определения йодид-ионов в моче»

Патент Российской Федерации № 2228533

Буйновский А.С., Безрукова С.А., Колпакова Н.А., Маслюк А.И., Карпов А.Б., Тахауов Р.М.

Формула изобретения

Способ определения йодид-ионов в моче путем регистрации равновесного потенциала йодид-селективного электрода в анализируемой пробе мочи, отличающийся тем, что перед регистрацией к анализируемой пробе мочи объёмом 10,0-20,0 мл добавляют 96%-ный этиловый спирт в количестве 5,0-10,0 мл и затем в ней измеряют равновесное значение потенциала йодид-селективного электрода (E1), после чего в эту же пробу вносят добавку стандартного раствора йодида-ионов в количестве 0,1-0,2 мл концентрации 10 мг/л и регистрируют значение изменения равновесного потенциала йодид-селективного электрода (E2), снова вводят добавку стандартного раствора йодид-ионов в том же количестве и измеряют равновесное значение потенциала (E3), находят ΔE2 как E2-E1 и ΔE3 как E3-E1 рассчитывают значение функции от концентрации R = ΔE3/ΔE2 и определяют концентрацию йодид-ионов в моче по формуле Cx/ΔC∙10-6, где Cx/ΔC, определяют по таблице значений величины Cx/ΔC в зависимости от R.

Описание изобретения

Изобретение относится к области биохимии и предназначено для определения йодид-ионов в моче для осуществления диагностических, лечебных и профилактических мероприятий
Известны способы определения йодид-ионов в моче, основанные на спектрофотометрии, масс-спектрометрии и вольтамперометрии [1, 2, 3].
Однако данные способы трудоёмки и сложны в исполнении из-за сложности и многостадийности пробоподготовки, требуют значительных материальных затрат из-за высокой стоимости применяемой аппаратуры, использования редких и дорогостоящих реактивов, длительны. Продолжительность одного анализа с учётом пробоподготовки в среднем составляет 2-3 часа.
Прототипом является способ определения йодид-ионов в моче путем добавления к стандартному раствору йодида калия двойных добавок мочи, тройной регистрации потенциала электрода, расчёте величины R и определении концентрации йодид-ионов в анализируемом растворе [4].
Способ осуществляют следующим образом. Измеряют потенциал Йодид-селективного электрода в растворе KI (V1 = 25 мл) с концентрацией 10-6 моль/л (E1). К этому раствору добавляют пробу анализируемой мочи (V2 = 25 мл) и после установления равновесного значения потенциала записывают второе значение потенциала (E2). Проводят ещё одну добавку мочи такого же объёма и вновь регистрируют потенциал (E3). Находят ΔE2 = E2-E1 и ΔE3 = E3-E1. Рассчитывают R = ΔE3/ΔE2 и с помощью таблицы зависимости величины концентрации от R определяют концентрацию йодид-ионов в анализируемой пробе. Однако данный способ не достаточно точен и не позволил добиться воспроизводимости и сходимости результатов определения йодид-ионов. Используемый йодид-селективный электрод очень чувствителен к органическим соединениям. В связи с тем, что моча содержит большое количество органических соединений, происходит отравление поверхности йодид-селективного электрода. Данным способом возможно проведение лишь единичных измерений по определению содержания йодид-ионов в моче. Недостатком является большое количество мочи, необходимой для одного измерения (50 мл).
Задачей является повышение точности способа, получение воспроизводимых результатов за счёт использования органического растворителя и разрушения органических соединений, содержащихся в моче.
Поставленная задача решается способом определения йодид-ионов в моче путем добавления к пробе мочи объёмом 10,0-20,0 мл 96%-ного этилового спирта в количестве 5,0-10,0 мл и измерения равновесного значения потенциала йодид-селективного электрода Е1, двойной добавки стандартного раствора йодид-ионов в количестве 0,1-0,2 мл концентрации 10 мг/л, измерения значений потенциала йодид-селективного электрода после первой и второй добавок стандартного раствора E2 и E3, расчёта функции от концентрации R по формуле R = ΔE3/ΔE2, где ΔE2 = E2-E1 и ΔE3 = E3-Е1, и определения концентрации йодид-ионов в анализируемой пробе по формуле Cx/ΔC∙10-6 моль/л, причём Cx/ΔC определяют по таблице, разработанной фирмой «Orion» для определения концентраций по методу двойных стандартных добавок.

Значения величины Cx в зависимости от R

RCx/ΔСRCx/ΔСRCx/ΔСRCx/ΔС
1,2700,1001,4850,5651,6001,0861,7152,066
1,2800,1131,4900,5821,6051,1161,7202,126
1,2900,1261,4950,6001,6101,1471,7252,190
1,3000,1401,5000,6181,6151,1791,7302,256
1,3100,1541,5050,6371,6201,2131,7352,326
1,3200,1701,5100,6551,6251,2451,7402,397
1,3300,1861,5150,6751,6301,2801,7452,470
1,3400,2031,5200,6941,6351,3151,7502,549
1,3500,2211,5250,7141,6401,3531,7552,629
1,3600,2401,5300,7351,6451,3911,7602,711
1,3700,2601,5350,7561,6501,4301,7652,801
1,3800,2801,5400,7781,6551,4691,7702,892
1.3900,3021,5450,8011,6601,5101,7752,985
1,4000,3251,5500,8231,6651,5541,7803,088
1,4100,3491,5550,8471,6701,5981,7853,193
1.4200,3731,5600,8701,6751,6431,7903,301
1,4300,3991,5650,8961,6801,6911,7953,416
1,4400,4271,5700,9201,6851,7381,8003,536
1,4500,4551,5750,9461,6901,7871,8053,664
1,4600,4851,5800,9731,6951,8401,8103,797
1,4700,5161,5851,0001,7001,8941,8153,939
1,4750,5321,5901,0291,7051,948 
1,4800,5481,5951,0561,7102,006

Способ иллюстрируется следующим примером. В стаканчик объёмом 25 мл помещают анализируемую пробу мочи объёмом 10,0 мл и добавляют 5,0 мл 96%-ного этилового спирта. Ставят стаканчик с пробой на магнитную мешалку, опускают в раствор индикаторный электрод, электрод сравнения и стержень магнитной мешалки. Включают мешалку и через 3 минуты записывают равновесное значение потенциала йодид-селективного электрода E1 (E1 = -39,9 мВ). Затем в стаканчик с анализируемым раствором вносят добавку стандартного раствора йодид-ионов в количестве 0,1 мл концентрации 10 мг/л и регистрируют через 3 мин изменение потенциала E2 (E2 = -50,0 мВ). Снова вводят 0,1 мл стандартного раствора йодид-ионов и измеряют значение потенциала E3 (E3 = -55,4 мВ). Находят ΔE2 = E2 – Е1 = -50,0 + 39,9 = -10,1 мВ и ΔE3 = E3 – Е2 = 55,4 + 39,9 = 15,5 мВ. Рассчитывают значение функции от концентрации R = ΔE3/ΔE2 = 15,5/10,1 = 1,535 и определяют концентрацию йодид-ионов в анализируемой пробе. По таблице фирмы «Orion» находят соответствующее значению R отношение Cx/ΔC, для данного примера Cx/ΔC = 0,756. Тогда концентрация анализируемого раствора будет равна Cx = 0,756∙10-6 моль/л. Чтобы получить концентрацию йодид-ионов в мкг/л, нужно умножить полученное значение на молярную массу йодид ионов, т.е. на 127 и тогда Cx = 0,756∙10-6-127 = 96,01 мкг/л.
Данный способ позволил добиться повышения точности измерения и лучшей воспроизводимости результатов определения концентрации йодид-ионов в моче за счёт метода двойных добавок стандартного раствора к пробе мочи и использования определённой последовательности выполнения способа с обязательным добавлением в пробу мочи 96%-ного этилового спирта. Добавление спирта позволяет исключить мешающее воздействие органических веществ, содержащихся в моче, и предотвратить образование плёнки на электроде, что и даёт более высокую точность определения. Способ позволяет сделать анализ при невозможности сбора большого количества мочи, например, у новорождённых, детей дошкольного возраста. Наблюдается хорошая сходимость с результатами спектрофотометрического определения йодид-ионов в моче. Данный способ отличается простотой и скоростью выполнения, что особенно важно при проведении широкомасштабных скрининговых обследований. Продолжительность анализа с учётом пробоподготовки – 20-30 минут.

Источники информации

1. Уильямc У. Дж. Определение анионов. — М.: Химия. – 1982. – 624 с.
2. Муштакова С.П., Кожина Л.Ф. и другие. Метод Кольтгофа-Сендела: определение «неорганического йода» в урине // Журн. аналит. химии. – 1998. – Т. 53. – №2. – С. 214-217.
3. Селятская В.Г., Пальчикова Н.А., Галкин П.С. Опыт определения йода в моче кинетическим церий-арсенитным методом // Клиническая лабораторная диагностика. – 1996. – №5. – С. 22-24.
4. Николаев Б.А., Примакова Л.Н., Рахманько Е.М. Ионометрическое определение йодид-ионов в моче // Журн. аналит. химии. – 1996. – Т. 51. – №10. – С. 1110-1112.